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清华大学 材料学院在晶体取向成像方法和位错三维结构研究中取得进展
2024/04/16
近日,清华大学材料学院于荣教授课题组与李千副教授课题组在晶体取向成像方法和位错三维结构研究中取得进展。该研究基于课题组近期发展的自适应传播因子叠层成像方法,在自支撑钛酸锶薄膜中同时实现了深亚埃分辨的原子结构成像和亚纳米分辨的晶体取向成像,并揭示了钛酸锶中位错芯在电子束方向的结构变化。
晶格缺陷是材料中的重要组成部分。相对于完美基体,缺陷处的对称性、原子构型、电子结构都发生变化,在调节材料整体的力学、电学、发光和磁性行为方面发挥着关键作用。然而,缺陷处的对称破缺和原子的复杂构型也给缺陷结构的精确测量带来障碍。比如,位错附近不可避免存在局域应变和晶体取向变化,但是用高分辨电子显微学表征晶体中的原子构型又要求晶带轴平行于电子束,否则分辨率会显著降低。这个矛盾一直是位错原子结构的实验分析中难以克服的困难。
研究组通过自适应传播因子多片层叠层成像技术研究了钛酸锶中位错芯的原子结构。如图1所示,研究成功地将晶体倾转从原子结构成像中分离出来,同时实现了达到深亚埃分辨率的原子结构成像和亚纳米分辨率的晶体取向成像。
图1. SrTiO3中位错的结构像和取向分布。a、叠层成像的重构相位。b、图a中相位图的衍射图,黄色虚线表示0.3Å的信息极限。c、叠加相位图的晶体倾转分布,白色箭头表示[001]方向在平面内的投影,黄色箭头表示位错核的横向移动。d、晶体在[100]和[010]方向的倾转的分布。标尺长1nm
在图1中,位错芯看起来范围很小,只有一两个单胞。这种衬度在位错的高分辨成像中很普遍,人们通常认为这样的位错是沿着电子束方向的直线。然而,应用多片层叠层成像的深度分辨能力,可以看出该位错并不是一根直线,而是随着样品深度发生横向位移,形成位错扭折,如图2所示。
图2. 刃位错的三维可视化。a、刃位错的相位图;标尺长5Å。b、图a中用A-B标记的分裂原子柱相位强度的深度变化。c、Sr、TiO和O原子柱的相位强度的深度分布。d、深度分别为2.4nm、6.4nm和12.0nm的相位图;标尺长5Å。e、图d中标记的原子柱的相位随样品深度的变化。f、位错扭折示意图
该研究还比较了叠层成像和iCOM技术(其简化版即常见的iDPC技术),结果显示叠层成像在横向和深度方向的分辨率都显著优于iCOM和iDPC,如图3所示。
图3.多片层叠层成像和系列欠焦iCOM的深度切片。a、多片层叠层成像和iCOM的深度切片;从上到下,切片深度分别为1nm、4nm和11nm;标尺长5Å。b、沿着位错扭折的势函数和相位图的横截面;从左到右分别是用于生成模拟数据集的势函数、多片层叠层重构的相位和系列欠焦iCOM相位;可以看出,iCOM的模糊效应显著大于叠层成像。c、图b中所示的原子柱的相位随样品深度的变化。黑色垂直虚线表示沿原子柱的转折点的真实位置(与图b中白色虚线所示位置相同);可以看出,iCOM在深度方向的模糊效应也大于叠层成像
研究总结了多个位错芯的深度依赖结构与晶体取向分布,揭示了位错移动与薄膜形变方式的相互关系。如图4所示,当薄膜绕位错的滑移面法线方向扭转时,位错滑移;当薄膜绕位错的滑移面法线方向弯曲时,位错攀移。
图4. SrTiO3中多个位错的晶体倾转分布。a、包含三个位错的区域的相位图。b、对应图a中区域的晶体倾转分布,其上叠加了相位图;黄色箭头表示位错的横向移动方向。图a和b中的标尺为15Å。c、晶体倾转与位错横向位移的相互关系;晶格矢量c由于倾斜矢量t变为c’,即c’=c+t;黑色方块用于说明应变状态;左边为扭转,右边为弯曲;在两种形变模式中,薄膜上部和下部的应变都是反向的,对应位错向相反方向的横向移动。图b中左上角的位错和图2中的位错对应于扭转模式;图b的中心和右上方的位错对应于两种模式的混合
研究结果以“晶体取向的亚纳米尺度分布和钛酸锶位错芯的深度依赖结构”(Sub-nanometer-scale mapping of crystal orientation and depth-dependent structure of dislocation cores in SrTiO3)为题于1月11日发表在学术期刊《自然·通讯》(Nature Communications)上。
清华大学材料学院2018级博士生沙浩治、2022级博士生马云鹏、物质科学实验中心工程师曹国平博士、2019级博士生崔吉哲为共同第一作者,于荣教授与李千副教授为共同通讯作者。物质科学实验中心程志英高级工程师在实验数据采集中提供了重要帮助。该研究获得国家自然科学基金基础科学中心项目的支持。
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